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重点论文网    生物论文    制药论文    2-硝基间苯二酚合成正交优化
创建时间:06-10

2-硝基间苯二酚合成正交优化

 

通过对本课题拟采取的研究方法、技术路线和实验方案的可行性分析,结合前期初步的实验探索,发现此实验是可行的,并且有一定的工业应用前景。整个课题的主要思路是运用正交实验得出最佳合成工艺路线,并在此基础上作一定改良。
通过最后的研究讨论得出
1.最佳的磺化时间为60~65℃保温反应1小时,期间不断搅拌。
2.最佳的硝化时间为5~10 ℃保温反应3.5小时,期间不断搅拌。
3.最佳的硝酸用量为5毫升,适当过量可以提高产率。
4. 混酸中最佳的硫酸用量是1.5毫升,过多并不能提高产率。
5.最佳的乙酸用量为4毫升,用浓硫酸脱水生成乙酸酐,对硝化反应有着催化作用。
6.加入0.5g的硅胶可以提高产率,主要利用它的吸水性。
由于研究时间和实验条件的限制,本次研究还存在一些问题。在当前的环境下,该方法的第一步磺化需要大量硫酸,而在事后又需要脱去,对环境有很大的污染,从原子经济的角度来讲又非常浪费。在以后的研究中,我们应该多考虑一些其他方法,例如采用镧系化合物来催化该反应。新编有机合成化学介绍了间二甲苯的硝化。在镧系化合物的催化下,用计算量的硝酸:
 
这些方法都是值得采纳的,但镧系化合物价格昂贵,且回收困难,这使得目前的应用还存在于研究领域。

目  录
中文摘要    I
英文摘要    II
目录    III
1. 绪论    1
1.1 研究课题的意义    1
1.2 芳烃硝化反应研究    1
1.2.1 硝酸为硝化剂的固体酸催化    1
1.2.2混酸作为硝化剂的固体酸催化    2
1.2.3 硝酸与乙酸酐的混合物作为硝化剂的固体酸催化    2
1.2.4 有机硝酸酯作为硝化剂的固体酸催化    2
1.2.5 氮的氧化物作为硝化剂的固体酸催化    2
1.3 2-硝基间苯二酚的理化性质    3
1.4 2-硝基间苯二酚的四大图谱    3
1.4.1 红外光谱图    3
1.4.2质谱图    4
1.4.3 碳谱图    4
1.4.4 氢谱图    7
1.5 本章小结    7
2. 实验部分    8
2.1 主要实验试剂与仪器    8
2.1.1 实验药品    8
2.1.2 实验仪器    8
2.1.3 运用软件    8
2.2  实验原理    9
2.3 实验步骤流程图    9
2.4 实验步骤    10
2.4.1 磺化    10
2.4.2 硝化    10
2.4.3纯化    10
2.4.4 重结晶    10
2.5 分析与测定方法    10
2.5.1 产率的计算    10
2.5.2 实验数据的直观分析    10
2.5.3 实验数据的方差分析    11
2.6 检测方法    11
2.7本章小结    11
3. 结果与讨论    12
3.1因素水平表    12
3.2 正交设计表    12
3.3实验设计与结果    13
3.4直观分析表和反差分析表    13
3.5 效应曲线图    14
3.4.1 不同磺化时间的影响    14
3.4.2 不同硝酸用量的影响    15
3.4.3 不同硫酸用量的影响    15
3.4.4 不同乙酸用量的影响    16
3.4.5 不同硝化时间的影响    16
3.6 验证实验    17
3.7 混酸中添加不同吸水剂的影响    18
3.8重结晶后的2-硝基间苯二酚的红外光谱图    18
3.9 本章小结    19
4. 总结与展望    21
致谢    22
参考文献    23
 
 

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