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创建时间:06-10

(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的合成

在查阅文献的基础上,通过比较各种方法的优缺点,拟定了一条较优工艺路线。并对实验的反应条件进行了优化,以期找到较优的反应条件。如通过对催化剂的种类、反应物摩尔比、反应溶剂,反应的温度的实验探索。得出了合成2,4-二氧代苯基丁酸乙酯的最佳工艺条件为:反应溶剂为甲苯,以乙醇钠为催化剂,苯乙酮与草酸二乙酯的摩尔比为1:1.4.反应温度30℃。
同时对(R)-2-羟基-4-氧代苯基丁酸乙酯的收率与e.e%的关系进行了实验探索,得出了较佳的反应时间为130-150min,修饰剂用量为7mg为较佳反应条件。
但从总实验的结果来看反应的收率并不理想。
(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯是一种重要的手性药物合成中间体。但由于其结构的持殊性,使得其合成比较困难。尽管文献对(R)-2-羟基-4-苯基丁酸及其乙酯的制备方法报道了很多,但要真正规模化生产,不论化学方法还是生物方法都还有待进一步改进和完善。


目  录
中文摘要...................................................................Ⅰ
英文摘要...................................................................Ⅱ
目录.......................................................................Ⅲ
1.绪论......................................................................1
    1.1 前言................................................................1
1.2 概述................................................................2
        1.2.1拆分法.........................................................2
        1.2.2合成法.........................................................3
1.3 本章小结............................................................4
2.实验部分..................................................................6
2.1 实验仪器与试剂......................................................7
          2.1.1实验仪器.....................................................7      
2.2.2分析检测仪器.................................................7
         2.1.3实验试剂.....................................................7
2.2 反应路线............................................................7
2.3 2,4-二氧代苯基丁酸乙酯的合成........................................7
2.4 (R)-2-羟基4-氧代苯基丁酸乙酯的合成..................................8
2.5 (R)-2-羟基4-苯基丁酸乙酯的合成......................................8
2.6 本章小结............................................................8
3.结果与讨论................................................................9
   3.1 对合成2,4-二氧代苯基丁酸乙酯的各因素的探讨..........................9
3.1.1不同催化剂对收率的影响........................................9
3.1.2不同反应物摩尔比对收率的影响..................................10
3.1.3不同反应温度对收率的影响......................................11
3.1.4不同反应溶剂对收率的影响......................................11
3.2 对合成(R)-2-羟基-4-氧代苯基丁酸乙酯的反应条件的探讨................13
3.2.1收率与e.e%的两者关系探讨.....................................13
3.2.2修饰剂用量对不对称加氢的影响.................................14
3.3 合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的收率及表征..........................14
  3.4 本章小结...........................................................15
4.总结与展望..............................................................16
致谢.......................................................................17
参考文献...................................................................18
 

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