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创建时间:06-10

N-(4-氯苯基)-2,2-二甲基丙酰胺的合成和纯化

 

本文主要对以对氯苯胺为原料合成依法韦伦中间体—N-(4-氯苯基)-2,2-二甲基丙酰胺的反应溶剂、反应时间、敷酸剂、2,2-二甲基丙酰氯与对氯苯胺的投料比等因素对产物收率以及纯度的影响进行了研究。通过对实验数据图表进行处理分析得到各个因素对实验结果的影响各不相同。
(1)选择适当的反应时间,在工业生产上可以缩短生产周期,提高效率,获得更高的经济收益,此反应在3.5h左右的时候,基本达到平衡,产物的含量不再增加。
(2)溶剂的选择主要影响的是产物的纯度,以甲苯为溶剂时纯度最高,可以不用进行后处理,操作简单,能有效地节约成本,增加收益,而且甲苯的价格便宜,毒性较小,适合工业化生产。
(3)敷酸剂主要影响了产物的收率,对产物纯度的影响较小,以氢氧化钠为敷酸剂是收率最高,反应过程中不会产生气体对生产产生危险,也不像三乙胺具有恶臭,易爆,皮肤黏膜刺激性强等缺点。
(4)反应物的投料比对反应有着巨大的影响,在这个反应中,当2,2-二甲基丙酰氯与对氯苯胺的投料比为1.15:1时收率达到最高,但与投料比为1.1:1时相差不是很大,应该做一个更小范围的研究以确定最佳的投料比。
经过此次研究,得出初步的最佳反应条件为以甲苯为溶剂,氢氧化钠为敷酸剂,2,2-二甲基丙酰氯与对氯苯胺的投料比为1.15:1,反应时间为3.5h。
4.2 展望
依法韦伦对抗HIV-1的多种突变异种具有很强的功效,与两种核苷类逆转录酶抑制剂合用在一线治疗的艾滋病患者中得到了广泛的应用。但是依法韦伦的价格昂贵,在发展中国家不能广泛的推广,如果我们能经济的合成中间体,那么依法韦伦的价格就会下降,从而能让更多的艾滋病患者受益。同时,制药企业也能收获巨大的经济效益和社会影响。
本次实验只对依法韦伦的一个中间体进行了探讨,依法韦伦的合成步骤较多,需要进行不断地深入研究,希望的得出更好的合成条件,为人类健康事业做出贡献,为广大的爱滋病患者的治疗,为减轻他们的痛苦带来一定的帮助。
 


目  录
中文摘要    I
英文摘要    II
目录    III
1. 绪论    1
1.1  前言    1
1.2   依法韦伦的合成路线    3    
1.2.1 依法韦伦的合成路线一    3
1.2.2 依法韦伦的合成路线二    5
1.2.3 合成路线分析比较     6
1.3  N-(4-氯苯基)-2,2-二甲基丙酰胺的合成    6
1.3.1  合成的主要方法    6
1.3.2  合成的反应机理    8
1.3.3  研究内容与意义    8
2. 实验部分    9
2.1 实验仪器和试剂    9
2.1.1  实验仪器    9
2.1.2  分析仪器    9
2.1.3  实验装置图    9
2.1.4  实验试剂    10
2.1.5  分析方法    10
2.2 实验步骤    10
2.1.1  N-(4-氯苯基)-2,2-二甲基丙酰胺的合成    10
2.1.2  N-(4-氯苯基)-2,2-二甲基丙酰胺的提纯    11
2.2.3 4-氯-2-三氟乙酰基苯胺的合成    11
3. 结果与讨论    12
3.1  最佳反应时间的选取    12
3.2  最佳溶剂的选取    13
3.3  最佳敷酸剂的选取    14
3.4  2,2-二甲基丙酰氯投料量的研究    14
3.5  4-氯-2-三氟乙酰基苯胺合成的初探    16
4.总结与展望    17
4.1  总结    17
4.2  展望    17
致谢    19
参考文献    20
附录    22
 

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