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创建时间:01-12

催化合成水杨酸正戊酯的研究

摘 要: 本论文用正交试验法对常规加热合成水杨酸正戊酯和微波辐射合成水杨酸正戊酯进行了研究,并且通过实验数据分析得出了各自的最优条件。常规加热条件下,考察了醇酸比,搅拌速率,反应时间,催化剂用量四个因素对产率的影响,通过L16(44)正交实验和直观分析得出的最佳反应条件为:醇酸比为5:1,搅拌速率为300r/min, 催化剂用量为1.6ml,反应时间为4h,该条件下的酯化产率为76.40%。微波辐射条件下,考察了醇酸比,催化剂用量,反应温度,反应时间四个因素对产率的影响,通过L16(44)正交实验和直观分析得出的最佳反应条件为: 醇酸比为3:1,催化剂用量为1.1mL , 反应温度120℃,反应时间为40min。该条件下的酯化产率为84.79%。通过比较发现,把微波辐射技术应用于催化酯化反应,可以使反应时间缩短,产率增大。
关键词:水杨酸正戊酯;微波辐射合成;催化酯化;正交设计


Study on the Catalysis Synthesis of Amyl Salicylate
 
Abstract: In this paper, we have used the orthogonal testing method to conventional method as well as the microwave radiation synthesis of amyl salicylate. then has worked out the optimized condition with intuitive analysis.  In the conventional method, we have research different proportion of pentanol and salicylic acid, different mix blend velocity, different quantity of Sulfuric acid volume and different reaction time as four factors. Using L16 (44) orthogonal test and intuitive analysis ,the result enunciate that the most suitable and proper reaction conditions is that: the proportion of pentanol and salicylic acid is 5:1,mix blend the velocity is 300r/min, the Sulfuric acid volume is 1.6 mL, and reaction time is 4 hours, and the ester produces a rate of 76.40%. Then we complete synthesis of amyl salicylate at microwave radiation. It investigated the yield of ester by using different proportion of pentanol and salicylic acid, different quantity of sulfuric acid volume, different reaction temperature ,different reaction time . Using L16 (44) orthogonal test and intuitive analysis, the result enunciate that the most suitable and proper reaction conditions is that: the proportion of pentanol and salicylic acid is 3:1, the Sulfuric acid volume is 1.1 mL, reaction temperature 120℃,reaction time is 40 min, then the ester produces a rate of 84.79%. By comparison, the result shows that when microwave radiation technology was used in esterification, we can get short reaction times and high yields.

Keywords: Amyl salicylate; Microwave radiation; Catalytic esterification; Orthogonal design.

 
目  录
中文摘要    I
英文摘要    II
目录    III
1. 绪论    1
1.1 前言    1
1.2 研究现状    2
1.3 前景展望    4
2. 实验部分    5
2.1 实验原料与仪器    5
2.1.1 实验原料     5
2.1.2 实验仪器     5
2.2 实验    5
2.2.1 实验方案     5
2.2.2 产品分析     6
3. 结果与讨论    7
3.1 常规加热合成水杨酸正戊酯的最优化设计    7
3.1.1 正交试验方案设计    7
3.1.2 实验结果与数据处理    8
3.2 微波辐射合成水杨酸正戊酯的最优化设计    10
3.2.1 单因素实验    10
3.2.2 正交试验方案设计    13
3.2.3 实验结果与数据处理    14
4.总结与展望    16
致谢    18
参考文献    19
附录    21
 

1 绪论
1.1  前言
水杨酸正戊酯是一种用途非常广的香料,在日用化工和食品添加剂等领域应用广泛。学名为邻羟基苯甲酸正戊酯,又名柳酸戊酯。其性状为无色透明液体,分子量208.25,密度1.2614g/cm3,沸点270℃,折光率1.505~1.512(20℃),不溶于水,微溶于乙醚、乙酸,易溶于乙醇、丙酮、苯、四氯化碳等有机溶剂。有三叶草、杜鹃花似的花香和草香香气,还有香脂香气和巧克力样的香味。主要用作酯类合成香料,香精的调合香料[1]。
目前工业上制取水杨酸正戊酯大多采用以浓硫酸作催化剂的直接酯化合成方法。但是此方法存在反应时间长、副反应多、设备腐蚀和三废污染严重、产率不高等一系列的问题。为此,如何找寻更加经济环保的方法,一直是学术界研究的热点之一[2]。国内外的专家对多种酯化反应的催化剂进行了研究,其中以固体超强酸催化剂对酯化率的提高最为显著。但是,制备固体超强酸步骤繁琐,并且后处理比较复杂,因此其应用受到一定的限制[3]。
最近几年的科学研究表明,微波用于有机合成可加速反应的进行。把微波辐射技术应用于酯化反应,结果表现出更高的反应效率和更好的选择性。
微波是指频率在300MHz~300GHz(即波长1m~1mm)范围的电磁波,位于电磁波谱的红外辐射和无线电波之间。微波加速有机反应的原理,传统的观点认为是对极性有机物的选择性加热,是微波的致热效应[4]。极性分子由于分子内电荷分布不平衡,在微波场中能迅速吸收电磁波的能量,通过分子偶极作用以每秒4.9×109次的超高速振动,提高了分子的平均能量,使反应温度与速度急剧提高。但其在非极性溶剂(如甲苯、正己烷、乙醚、四氯化碳等)中吸收MWI能量后,通过分子碰撞而转移到非极性分子上,使加热速率大为降低,所以微波不能使这类反应的温度得以显著提高。实际上微波对化学反应的作用是复杂的,除了具有热效应以外,还具有因对反应分子间行为的作用而引起的所谓“非热效应”。
随着对微波反应的不断深入研究,微波连续合成反应新技术逐渐形成并得到发展[5]。微波技术具有清洁、高效、耗能低、污染少等特点,它不仅开辟了有机合成的一个新领域,同时在化学的各分支领域中得到广泛应用。最早利用微波是在化学分析领域[6],现已逐渐形成微波等离子体分析化学,微波溶样,微波萃取、脱附、干燥、测湿,微波预浓缩和净化等也得到较快发展。在环境化学的诸多领域(如微波除污,污油回收及放射性废料的微波陶化等)及在石油工业和冶金等部门中都得到广泛的应用[7]。
 

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