咪唑类固色剂的合成研究

摘　要:固色剂是能提高染色和印花织物染色牢度的物质，随着人们对纺织品的要求越来越高，我们急需开发和应用符合环保要求和环保指标的绿色固色剂。
以乙二醛为原料，在甲醛中与硫酸铵在85～90℃反应得产物，用熔点仪测产物的熔点，确定其产物为咪唑。再与环氧氯丙烷在25～30℃之间反应1～2h，溶液透明，有一定粘度后，再升温至70～80℃，继续反应5h，得到的产物中加入乙二胺，最后得淡紫色固色剂，进一步对固色剂的应用工艺性能进行了探讨,经测试固色后的织物的干摩擦牢度为4级，湿摩擦牢度为3级及耐水洗牢度效果一般,但这实验设计合成简单，成本便宜，适用于实际生产。表明这一实验设计具有一定的研究价值，需要我们的进一步探索。

关键词：咪唑；固色剂；染色加工；固色机理

Synthesis of Imidazole Fixing
 

Abstract: Fixing agent is able to improve the fastness of dyed and printed fabrics material, as people increasingly high demand for textile products, we need development and application of environmental compliance and environmental indicators of the green fixing agent. With glyoxal as raw material, formaldehyde and ammonium sulfate at 85 ~ 90 ℃ by the reaction product of the product by melting point melting point measuring instrument to determine their product is imidazole. Then with the reaction between epichlorohydrin in the 25～30℃ 1～2h, the solution transparent, have a certain viscosity, then heating to 70～80℃, continued to be 5h, the product obtained by adding ethylene diamine, and finally get lavender fixing agent, fixing agent for further application of the process performance is discussed, tested fabric after fixing the dry rubbing fastness is 4, the wet rubbing fastness and washing fastness of 3, the general effect, but this experiment Design and Synthesis of simple, low cost, suitable for actual production. Suggest that this experimental design has some research value, we need further exploration.

Keywords：Imidazole；Fixative；Dyeing；Fixation mechanism
 
目  录
中文摘要    I
英文摘要    II
目  录    III
1  绪论    1
1.1  引言    1
1.3  固色剂的定义    2
1.4  固色剂的发展历程    2
1.5  固色机理    3
1.6  无甲醛固色剂的分类和合成方法    4
1.6.1  反应性型固色剂    4
1.6.2  树脂型类固色剂    4
1.6.3  阳离子型类固色剂    5
1.6.4  非离子型类固色剂    5
1.6.5  合成单宁    5
1.6.6  聚氨酯类固色剂    5
1.6.7  有机硅类固色剂    5
1.7  无醛固色剂的作用要求    6
2  实验部分    6
2.1  实验仪器    6
2.2  实验试剂    6
2.3  咪唑合成设计    7
2.4  实验步骤    7
2.4.1  咪唑的制备    7
2.4.2  对咪熔点的测定    7
2.4.3  固色剂的制备    8
2.4.4  粘度的测定    8
2.4.5  棉布固色    8
2.4.6  水洗牢度测试方法    9
2.4.7  耐摩擦色牢度测试    9
3.1  咪唑实验条件的选择    10
3.2  合成固色剂实验条件的选择    11
3.3  实验讨论    12
致谢    14
参考文献    15
 
1  绪论
   1.1  引言
近年来，随着科学技术的发展，染料固色技术也得到了显著的提高。同时由于国际纺织贸易的扩大以及人们生活水平、环境保护意识和生活质量的提高，越来越要求纺织品安全、舒适、清洁、实用。中国参加世贸组织以后，对纺织品的加工要求与国际接轨，其中最重要的是对纺织品上甲醛含量的限制与色牢度的要求。其他发达国家企图用此两项指标来限制中国纺织品的出口，造成技术壁垒。外国对色牢度的要求很严格，湿摩擦牢度要求3级以上，湿烫牢度4级以上，皂洗与白布沾色牢度4～5级，甲醛含量内衣要低于300×10 -6mg/kg，我国很多公司很难完成这样高要求、严标准的订单，关键是缺乏能全面达到此要求的无醛固色剂。为此，我们急需研发出新型环保型固色剂[1]。自20世纪70年代，德国首先推出“蓝色天使”计划后，世界上一些发达国家相继通过并实施有关法律、法规，规定了纺织品的各种生态指标，如限制内衣甲醛含量在200×10-6mg/kg以内，外衣甲醛含量在300×10-6mg/kg以内[1]。出口纺织品不仅需要更高档次和高附加值，而且还应符合绿色环保要求和生态指标，这样才能具有一定的市场竞争力。绿色纺织品要求在印染加工中禁止使用法规中所归规定的一些致癌、致畸和生物降解性不好的染料、化工原料，同时也要求印染加工中所使用的印染助剂不含有也不产生重金属离子和游离的甲醛。这就要求开发和应用符合环保要求和环保指标的绿色助剂。所以近几年无甲醛固色剂的开发及应用正顺应了这些要求[2]。 
1.2  咪唑及其衍生物固化剂
    咪唑为白色棱形或片状结晶，易溶于水、醇中，微溶于苯，难溶于石油醚 有毒，对皮肤、粘膜有刺激性和腐蚀性[3]。熔点89～91℃，沸点257℃。咪唑是一种重量的精细化工原料, 咪唑及其衍生物[4]主要用作环氧树脂固化剂，这类固化剂是通过咪唑催化环氧基开环聚合，从而使线型分子生成网状大分子。与一般固化剂相比，它有如下几个特点：
    1.用量少（一般为树脂用量的0.5%～10%），毒性小。
    2.咪唑类固化剂与环氧树脂的混合物适用寿命比较长，通过改性，可以大大延长使用期。
    3.固化活性高，在中温下，短时间即可固化。
    4.固化物热变形温度高，有优异的力学性能、电绝缘性能和耐化学介质性能。
    5.除用作主固化剂外，可作为助固化剂和固化促进剂，显著改善了固化体系性能。
1.3  固色剂的定义
从理论上讲，活性染料与纤维形成的共价键是相当坚牢的，不存在染色牢度问题。事实上，染料未反应物及水解物不可能从染物上洗尽，这部分染料就会掉色，同时，染物上的共价键也会水解断键，所以为防止织物上染料的掉色，就需要用固色剂固色[5]。 
直接染料和酸性染料结构中，都具有亲水性磺酸基和羧酸基，因此与还原染料、分散染料、不溶性偶氮染料相比，其湿处理牢度较低；而活性染料，尽管染料与纤维素纤维之间能形成共价键结合 ，但当水解染料或对未键台染料皂洗不充分，也会使湿处理牢度下降。同时还存在有酸性、碱性的分解断键而使牢度下降。 对于直接、活性、酸性等阴离子水溶性染料，要提高其湿处理牢度是设法使染料变成不溶性，或在织物上赋予一层透明薄膜，增进染料的水洗牢度或抵抗大气对染料的不良作用。这种为提高染料湿处理牢度和其他牢度而使用的化合物，即为固色剂。染色牢度有皂洗牢度、白布沾色牢度、刷洗牢度、磨擦牢度(干磨和湿磨)、日晒牢度、气侯牢度、汗渍牢度、氯浸牢度、耐氧漂牢度和湿烫牢度等等, 凡能提高其中特定的某一牢度的称为某固色剂, 如提高湿摩牢度的叫湿摩牢度固色剂, 一般的固色剂是指提高皀洗牢度、白布沾色牢度与摩擦牢度的物质[5.6]。